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    关于电气绝缘材料玻璃化转变温度的试验方法,你了解吗?

    来源:技术文章    发布时间:2022-01-24    浏览:134次


     某些情况下,在温度循环过程中,试验材料可能会与空气反应而导致转变测定错误。凡存在有这种影响的场合。
    热膨胀法 thermodilatometry 在程序控制温度下,测量承受微小负荷的试样其尺寸与温度关系的技术。
    那么其力学应力按下式确定:;E——复数储能模量;——储能模量(在这种情况下为弹性模量);
    在玻璃化转变区域内,这些材料应稳定且不会分解或升华。玻璃化转变 glass transition 在无定型材料内或部分结晶材料的无定型域内。
    这点相当于原始曲线上的拐点,有时,还要鉴别另外两个转变点,其定义如下:第一偏离温度(To),℃——第一个可没得的偏离外推转变前基线的那个点。
    热机械分析 thermomechanical analysis TMA 在程序控制温度下,测量承受非振动负荷的试样其变形与温度关系的技术。
    例如加热(冷却)速率、由于这些原因,只有在相同的加热速率下所没得的数据才能比较。在比较用一种方法测得的玻璃化转变温度与用其他方法测得的玻璃化转变的温度时。0
    所采用气体的压力应是可以调节的,所选用气体的露点应低于罪低操作温度。校正按仪器制造厂提供的程序。
    中点温度(Tm),℃——热曲线上,对应于外推起始点与外推终止点之间热流差一半的那个点。
    外推起始温度(Tf),℃——转变曲线上,斜率最大的那个点的切线与外推转变前基线的相交点。
    复数储能模量 complex storage modulus 是一个复数,它等于正弦状态下力学应力与力学应变之比。
    用下述的一种或一种以上的标准参比物对仪器的温度坐标轴进行校正。参比物的纯度至少为99.9%,根据试验温度范围加以选择参比物。
    ——损耗模量;j——-1的平方根。力学损耗因数=。本试验方法的意义,玻璃化转变温度与被试材料结构的热历史有极大关系。
    这些方法是根据市场上所能购到的仪器而制定的。仪器的典型工作温度范围为-100℃~+500℃。在描述转变方面。
    玻璃化转变是通过材料热容变化而引起的差示热流的吸热漂移来指示。影响增大或减小规定的加热速率,可能会改变测量结果。
    差示扫描量热法 differential scanning calorimetry DSC,当被试材料与参比物处于程序控制温度时,测量输至被试材料及参比物的能量差与温度关系的技术。
    保护试样用的纯度为99.9%氮气或其他惰性气体源,如果确知试样不会发生氧化反应,则也可用空气。
    设备差示扫描热计DSC或差示热分析仪DTA,其加热或冷却速率至少达到(20±1)K/min,能自动记录受试样材料与参比物之间的热流差或温度差,并达到要求的灵敏度和精密度。
    玻璃化转变是发生在一定的温度范围内,而且已知玻璃化转变会受到与时间相关的因素的影响。
    无定型材料的混合物可以有一种以上玻璃化转变,每一种转变都与混合物中的单个组分有关。玻璃化转变温度 glass transition temperature Tg。
    拐点温度(Ti),℃——热曲线上,对应于原始热曲线一阶导数(对时间求异)曲线的峰的那个点。
    添加物和杂质的存在,会影响转变,尤其是若一种杂质有助于形成固溶体或可混溶于后转变相中的情况下影响更大。
    对于在材料中发生一种以上无定型转变的场合,通常,把其中与分子主链段运动变化有关的转变或把伴随有性能极大变化的转变看作是玻璃化转变。
    记录的数据即为差热曲线,即DTA曲线。本试验方法为差热分析或DTA曲线。有四个与玻璃化转变有关的特征温度。
    力学损耗因数 mechankcal dissipation factor 损耗模量与储能模量之比。例如,如果一种材料承受恒振幅的线性应变的强制正弦振动。
    这种测定对质量保证、规范贯彻及研究是有用的。试验方法本标准叙述了三种测定玻璃化转变温度的方法。
    记录的数据即为差示扫描量热曲线,即DSC曲线。本试验记录为差示扫描量热或DSC曲线。差示热分析法 differential thermal analysis DTA。
    应特别注意到这点,方法A:差示扫描量热法DSC或差示热分析法DTA概述,差示扫描量热法或差示热分析法提供了一种测定材料热容变化的快速方法。
    若颗粒尺寸对测得的转变温度有影响,那么用于比较的样品的颗粒尺寸应近似相同。测量过程中挥发分的损失例如水,可能会影响测量结果。
    观察到的这个温度可能会有明显差异,因此,观察到的Tg应认为仅是一种近似值,且仅对某一具体技术及试验条件有效。
    DSC为主要使用的一种方法。
    材料由粘流态或橡胶态转变成坚硬状态(或反之)的一种物理变化。玻璃转变通常发生于一个相对狭的温度范围内。
    动态机械分析 dynamic mechanical analysis DMA 是一种测量在振动负荷或变形下,材料的储能模量和损失模量与温度、频率或时间或其组合的关系。
    可以很容易地测定玻璃化转变,另外由于观察时所选取的性能及试验技术细节,例如加热速率、试验频率等。
    通常情况下,Tm更接近于由膨胀法或其他方法没得的转变。对于方法C而言,伴随着玻璃化转变的机械损耗因数曲线的峰值温度认为是玻璃化转变温度。
    当置于同一环境下的被试材料及参比物处于程序控制温度时,测量被试材料与参比物之间温差与温度关系的技术。
    应采取在真空或在惰性气体保护下进行试验,由于某些材料的降解接近于转变区,因此应注意区分降解与转变之间差别。
    类似由液态凝固成玻璃态的过程,但这不是一种一级转变。在这个温度范围内,不仅硬度及脆度发生急剧变化。
    而且其他性能,诸如热膨胀系数及热容也发生急剧变化。这种现象也称为二级转变,橡胶态转变成类似橡胶转变。
    铝或其他金属制成的高热导器皿作为试样容器,为方便操作起见,可用一种其热容量近似等于试样热容量的惰性参比物例如,氧化铝。
    储能模量 elastic(storage)modulus 复数储能模量的数学实数部分。损耗模量 toss modulus 复数储能模量的数学虚数部分。
    外推终止温度(Te),℃——转变曲线上,斜率最大的那个点的切线与外推转变后基线的相交点。
    本标准规定了测定固体绝缘材料的玻璃化转变温度的试验方法的程序。它适用于无定型材料或含有无定形域的部分结晶材料。
    发生玻璃化转变的温度范围内的中点处的温度,通过观察某些特定的电气、力学、热学或其他物理性能发生明显变化时的温度。
    例如,玻璃化转变温度可用来指明热固性材料的固化程度,热固性材料的玻璃化转变温度,通常随着固化深入而提高。
    返回基线温度(Tr),℃——最后偏离外推转变后基线的那个点。对本标准而言,取Tm为玻璃化转变温度Tg。
    由于材料使用量为毫克量级,这就必须保证试验材料是均质且具有代表性以及质量和形状相似。
    对无定形材料及半结晶材料,测定玻璃化转变温度可提供有关材料热历史、工艺条件、稳定性、化学反应过程及力学和电气性能方面的重要信息。
    根据具体材料的组分、结构及物理状态,用其中的一种方法可能较另两种方法更有效。因此,应根据实际要求选用这些方法。

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